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Cerâmica
Scielo Brazylia
Por suas diversas vantagens em relação ao piche de alcatrão convencional, o uso das resinas termofixas fenólicas vem se expandindo na produção dos refratários contendo carbono. Contudo, apesar desta tendência, ainda se verificam poucos trabalhos publicados no meio acadêmico que se proponham a investigar como alterações nas características desses polímeros podem afetar e beneficiar o processamento e as propriedades dos refratários. Algumas pesquisas reportam os efeitos dessas alterações sobre a pirólise do termofixo isolado. Entretanto, empregar plenamente as suas conclusões nos estudos em refratários pode não ser adequado, visto que os demais componentes e os próprios métodos de processamento desses materiais podem ter uma importante influência sobre o comportamento do termofixo. Assim, procurando verificar os caminhos mais promissores para desenvolver resinas fenólicas que apresentem um desempenho otimizado para essa aplicação específica, este artigo faz uma revisão geral sobre a química desses termofixos e suas conseqüências para o processamento do refratário e para a geração de carbono. Também serão revisados alguns aditivos capazes de auxiliar a resina a alcançar tal desempenho superior, entre eles os chamados agentes grafitizantes, que teriam a função de induzir a cristalização do carbono produzido pelo termofixo, um fenômeno antes exclusivo de fontes de carbono grafitizáveis como os piches.Based on the many advantages over the conventional coal tar pitch, the application of thermosetting phenolic resins has been expanding for the production of carbon containing refractories. Nevertheless, despite this trend, it is noticeable that there are few published technical and scientific papers aiming to investigate how modifications in these polymers characteristics could affect and benefit the refractories processing and properties. There are studies in the literature analyzing the effects of these modifications on the pyrolysis of the thermoset itself. However, to fully apply their conclusions in the refractories research may not be appropriate, because the other components and even the processing methods of these materials may have an important influence on the behavior of the thermoset. Thus, with the objective to analyze the most promising ways to develop phenolic resins with an improved performance for this specific application, this work reviews the chemistry of thermosets and its consequences for the refractory processing and carbon production. The effect of some additives which could help the resins attaining such performance are also revised, including these so-called graphitizing agents, which induce crystallization in the thermoset derived carbon, a benefit before exclusive of graphitizable carbon sources as pitches.
Novas técnicas vêm sendo desenvolvidas com o objetivo de incentivar o desenvolvimento sustentável e tentar minimizar a degradação ambiental causada pela extração indiscriminada de recursos naturais além da constante geração de resíduos de construção e demolição. Esta pesquisa objetiva avaliar a utilização de resíduos da construção civil, oriundos de demolição, como agente pozolânico na fabricação de blocos solo-cal. As matérias primas convencionais e alternativas (resíduos) foram caracterizados por meio dos seguintes ensaios: massa especifica real, área específica, análise granulométrica por peneiramento e por difração á laser,limites de liquidez e plasticidade, análise química e difração de raios X. Para os ensaios tecnológicos foram confeccionados corpos de prova solo-cal no traço 1:10 em peso, com substituição da cal por resíduos nas seguintes proporções: 0, 10, 20, 25, 30, 40, 50 e 75%. Os corpos de prova foram curados por períodos de 28, 60 e 90 dias, em câmara úmida com 100% de umidade relativa, em seguida determinada sua resistência à compressão simples e absorção de água. Com os melhores resultados de resistência a compressão simples, foram moldados blocos solo-cal e solo-cal-resíduo. Os resultados obtidos com os blocos solo-cal incorporados com resíduo evidenciaram valores dentro das especificações das normas da ABNT, apontando que existe viabilidade técnica no aproveitamento de resíduos de demolição para uso na fabricação de blocos solo-cal sem função estrutural.New techniques have been developed with the aim of encouraging sustainable development and try to minimize the environmental degradation caused by indiscriminate extraction of natural resources and the constant generation of building waste. This research aims to evaluate the use building waste, as pozzolanic agent in the soil-lime bricks manufacture. Raw materials conventional and alternatives (waste) were characterized by tests: true specific mass, specific area, particle size analysis by sieving and laser diffraction, Atterberg limits, chemical analysis and X-ray diffraction. Technological testing specimens were prepared soil-lime on the proportion 1:10 by weight in place of lime for waste in the following proportions: 0, 10, 20, 25, 30, 40, 50 and 75%. The specimens were cured for periods of 28, 60 and 90 days in 100% relative humidity chamber, then compressive strength and water absorption were evaluated. With the best results in resistance to simple compression molded bricks were soil-lime and lime-soil-residue. The results obtained with the soil-lime bricks incorporated with residue showed values within the specifications of the ABNT, indicating that there is technical feasibility in the use of demolition waste for use in the manufacture of soil-lime bricks with no structural function.
Strontium substituted lead zirconate titanate nanocrystalline material with chemical formula Pb0.95Sr0.05 (Zr0.52Ti0.48) O3 have been synthesized by alkoxide based sol gel method. The product was characterized by differential thermal analysis, thermogravimetric analysis, powder X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The ferroelectric hysteresis loop measurement was carried out at room temperature using ferroelectric loop tracer over a field range of 20 kV/cm. The remanent polarization Pr, saturation polarization Pmax and coercive field Ec were 12.97 µC/cm², 30.52 µC/cm² and 6.5 kV/cm respectively. The piezoelectric coefficient d33 was measured with the variation of polling field.O material nanocristalino titanato zirconato de chumbo com substituição por estrôncio de fórmula química Pb0,95Sr0,05 (Zr0,52Ti0,48) O3 foi sintetizado pelo método solgel baseado em alcóxidos. O produto foi caracterizado por análise térmica diferencial, análise termogravimétrica, difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. A medida do loop de histerese ferroelétrica foi feita à temperatura ambiente com um traçador de loop na faixa até 20 kV/cm. A polarização remanente Pr, a polarização de saturação Pmax e o campo coercitivo Ec foram 12,97 µC/cm², 30,52 µC/cm² e 6,5 Kv/cm, respectivamente. O coeficiente piezoelétrico d33 foi medido em função do campo de polarização.
Foi realizada uma revisão dos principais aspectos encontrados na literatura especializada sobre corrosão de refratários, avaliando-se a viabilidade de determinados ensaios e relacionando-se com resultados experimentais. As propriedades físicas e microestruturais de refratários comerciais foram estudadas, considerando-se as diferenças entre elas e implicações com a qualidade e provável vida útil do refratário. Assim, investigou-se os diversos tipos de refratários utilizados como revestimento em uma panela de aço, como de sobre-linha (freeboard), linha de escória e linha de metal. Os refratários magnésia-carbono e doloma-carbono foram avaliados, destacando-se também as diferenças entre eles. Os materiais analisados mostraram características favoráveis a uma elevada resistência ao processo de corrosão, apresentando uma série de propriedades a serem escolhidas de acordo com a prática industrial.The main aspects found in the literature about refractories corrosion were reviewed, evaluating the feasibility of certain tests and relating them with experimental results. The physical properties and microstructure of commercial refractories were analyzed, considering the differences between them and the quality implications and probable life of the refractory. Thus, this study comprised various types of refractories used as lining on steel ladle, as on freeboard, slag line and metal line. Magnesia-carbon and doloma-carbon refractories were analyzed, highlighting the differences between them. The examined materials showed characteristics favoring high resistance to corrosion process, presenting a series of properties to be selected in accordance with industry practice.
As massas de tamponamento para furos de corrida de altos-fornos são materiais refratários diretamente ligados a toda logística de produção de ferro gusa, pois é um dos agentes responsáveis pela estabilidade de vazamento destes equipamentos siderúrgicos. Durante a injeção da massa no interior do furo (na operação de tamponamento do forno), toda a escória e gusa remanescentes devem ser conduzidas para dentro do forno, a fim de que o furo seja completamente preenchido. Além disso, este produto deve recompor o cogumelo, que é a parte interior do cadinho do alto-forno, formada principalmente por massa de tamponamento antiga. No momento do vazamento do forno a massa de tamponamento, que foi injetada, curada e sinterizada no furo de corrida, deve apresentar relativa facilidade de perfuração por uma broca conduzida por máquina perfuratriz, proporcionando vazamento estável do forno. Desta forma, a massa de tamponamento é um material refratário monolítico de elevado nível tecnológico, com um conjunto de características que deve atender plenamente a exigências distintas. Ao mesmo tempo em que o produto deve apresentar determinado nível de densificação para suportar o agressivo ataque do gusa e da escória líquidos, deve proporcionar também relativa facilidade de perfuração, com um adequado nível de porosidade após sua sinterização. Além disso, este produto deve suportar condições extremamente elevadas de temperatura e pressão interna do alto-forno. Neste trabalho serão apresentadas técnicas de caracterização das massas de tamponamento para altos-fornos focando o balanço entre suas principais características. Entre estas, serão considerados aspectos ligados à adesão, usinabilidade e densificação do produto. No final será aplicada a metodologia AHP (Processo de Hierarquização Analítico) para priorização e escolha da melhor formulação testada, considerando-se todos os parâmetros envolvidos.The hot metal production process is very dependent on the performance of the taphole mix, which directly influences the stability of the blast furnace. During the plugging operation the taphole mix must conduct all the metal and slag back into the furnace, thereby filling in and sealing the hole. Additionally it must also adhere to the old mix and recompose the so-called mushroom, which protects the inner part of the furnace hearth. Conversely, for the tapping operation, the mix, which has been cured and sintered, needs to be easily drilled in order to provide a stable and safe tapping? Therefore, the taphole mix is a complex and highly technological refractory product, designed to attend widely different demands. During operation it must be sintered and consolidated in order to attain good corrosion/erosion resistance against slag and hot metal, whereas for the tapping operation it must be soft enough to provide an easy drilling. Moreover, the taphole mix should resist to high temperatures and to the high pressure coming from the inner part of the blast furnace. In this work, a number of tests are presented in order to evaluate the performance of taphole mixes. The experiments were selected according to the most important demands that the mixes need to attain in actual operations: extrusion index, adhesion capacity, drilling resistance, mechanical strength, refractoriness, and others. The results of the tests were assessed according to the AHP (Analytical Hierarchy Process) method, which allows for the selection of the best formulation considering all parameters involved.
Foi sintetizada uma ferrita espinélio de NiZnFe2O4 dopada com magnésio e cobre pelo método dos citratos precursores, para pesquisar a influência desses íons na refletividade do pó. Os pós calcinados a 350, 500 e 900 ºC foram caracterizados por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, magnetômetro de amostra vibrante e refletividade do pó. O pó obtido a 350 ºC é nanométrico e apresentou baixa magnetização e menos de 10% de absorção de radiação. A magnetização e a absorção de radiação aumentaram com o aumento do tamanho de partículas (> 0,4 μm), que causou aumento do volume dos domínios magnéticos. O pó calcinado a 900 ºC/3 h obteve atenuação máxima de -6,4 dB (77 % de absorção de radiação) abrangendo a região de microondas de 8,2 GHz e diminuindo na faixa da banda X. Esses materiais magnéticos que absorvem acima de 35% de radiação na faixa de microondas podem ser aplicados no desenvolvimento de antenas para telefonia celular.A NiZnFe2O4 spinel ferrite doped with magnesium and copper was synthesized by the citrate precursor method to explore the influence of these ions in the reflectivity of the powder. The powders calcined at 350, 500 and 900 °C were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, vibrating sample magnetometer and reflectivity. The powder obtained at 350 °C is nanosized and showed low magnetization and less than 10% absorption of radiation. The magnetization and radiation absorption increase with increasing particle size (> 0.4 μm), causing an increase in volume of the magnetic domains. The powder calcined at 900 °C/3 h reached maximum attenuation of -6.4 dB (77% absorption of radiation) covering the region of 8.2 GHz microwave and decreasing in the range of the X band. These magnetic materials that absorb over 35% of radiation in the microwave range can be applied to the development of antennas for cellular telephony.
Sensores de contato apropriados para a avaliação do potencial hidrostático do apoplasma ou do potencial mátrico foram processados por técnicas cerâmicas. Os sensores propostos são formados por uma interface porosa e um capilar de vidro preenchido com água e um fluido imiscível. A sucção da água através da interface causa a deformação elástica de um dos fluidos e o conseqüente deslocamento do menisco, que é a base da medida. A interface porosa foi produzida por sinterização sob ação de chama a partir de pós de vidro pelo princípio de preenchimento (filler principle). Empregou-se mistura de pó de vidro e sal (NaCl) na proporção de 70-30% e com dimensões médias de 17 µm. Testes de absorção de água destilada foram realizados indicando uma maior capilaridade nos sensores com a presença da matriz porosa, refletindo no aumento da velocidade do deslocamento do menisco ao longo do capilar.Contact probes suitable for hydraulic apoplasm or matric potential determination were processed by ceramic technique. The proposed probe consisted of a porous interface and a glass capillary filled with water and an immiscible fluid. The water conductivity through the interface generates elastic deformation of the fluid and consequent the meniscus dislocation, taken as measurement reference. The porous interface was processed by sintering under flame heating of glass powder following the "filler principle". Powder mixtures of glass and salt (NaCl) in 70-30% and average particle size of 17 µm was used. Adsorption measurements carried out in distilled water show an increasing in capillarity effect in the sensors with the porous bridge, reflecting in an increasing over the meniscus speed movement as measured along the capillary.
A moldagem por injeção em baixa pressão (MIBP) é uma técnica que já vem sendo empregada na produção de peças cerâmicas com formas e geometrias complexas. A homogeneidade da mistura de ligantes orgânicos e pós cerâmicos é um fator determinante que deve ser controlado para minimizar a formação de imperfeições no processamento de feedstocks para MIBP. Defeitos típicos de processamento por MIBP, como bolhas de ar e aglomerados, geram gradientes de densidade nas misturas que, após conformação, possuem poucas possibilidades de remoção. Essas imperfeições comprometem o desempenho dos produtos obtidos por essa técnica. Este trabalho está focado na avaliação dessas heterogeneidades e como elas podem ser correlacionadas com a variação da densidade aparente e com o comportamento reológico dessas misturas. Para tanto, aluminas submicrométricas, como recebida e desaglomerada, foram adicionadas a uma mistura fundida de ligantes a base de parafinas, ceras e aditivos e processada em dois tipos diferentes de misturadores, com e sem o auxílio de vácuo. Foi observada a presença de aglomerados existentes na alumina como recebida, possivelmente gerados durante a etapa de calcinação. Também foi observado que o tipo de misturador e a aplicação ou não de vácuo durante a etapa final do processamento têm grande influência no tempo de mistura necessário para reduzir a viscosidade do feedstock para a injeção.The low-pressure injection molding (LPIM) is a technique already being used in the production of ceramic parts with complex shapes and geometries. The homogeneity of the mixture of organic binder and ceramic powder is a determining factor which must be controlled to minimize defects formation while feedstock processing to LPIM. Typical defects of LPIM processing, such as air bubbles and agglomerates, generate density gradients in the mixtures, which, after shaping, have little possibility of removal. These imperfections compromise the performance of the products obtained by this technique. This work is focused on the evaluation of these inhomogeneities and how they can be correlated with density variation and the rheological behavior of these mixtures. Therefore, submicrometer aluminas, as received and deagglomerated, were added to a molten mixture of paraffin based binders, waxes and additives and processed in two different mixers, with and without vacuum. The presence of alumina agglomerates was observed in the powder as received, possibly generated during the calcination step. It was also observed that the type of mixer and vacuum application or not during the final processing step, has a major influence on the mixing time required to reduce the viscosity of the feedstock for injection.
Minerais de óxidos de Mn com estrutura em túnel, hollandita (Apuí, Amazonas, Brasil, zona em prospecção) e criptomelana (Urucum, Mato Grosso do Sul, Brasil) foram isolados e caracterizados quanto à composição química, mineralógica, estabilidade térmica e morfologia. As seguintes técnicas foram utilizadas para caracterização: microscopia eletrônica de varredura-EDS, análise térmica (TG-DTA) e difração de raios X estático e com aquecimento contínuo entre 100-900 ºC. As seguintes fórmulas empíricas, calculadas com base em 16 átomos de oxigênios foram obtidas: (Ba0,18K0,12Ca0,02Pb0,04)0,76(Mn6,34Al0,61Si0,25Fe0,24Ti0,08)7,54O(16)0,4H2O para hollandita e (K0,9Na0,04Ca0,03Sr0,04)1,04(Mn7,38Fe0,28Al0,27Si0,08)8O16 para criptomelana. Mediante o uso de microscopia eletrônica de varredura foi possível diferenciar a morfologia da hollandita e da criptomelana. Os resultados de DRX e TG-DTA mostraram que os minerais apresentaram estabilidade térmica acima de 900 ºC.The tunnel-structure manganese oxide minerals, hollandite (Apuí, Amazonas state, Brazil, area in prospection) and cryptomelane (Urucum, Mato do Sul Grosso state, Brazil) were isolated and characterized chemical, mineralogical, thermal and morphologically. The following techniques were employed: scanning electron microscopy-EDS, thermal analysis (DTA-TG), X-ray diffraction with continuous-heating. The empirical formula, were calculated on the basis 16 oxygen gave as (Ba0.18K0.12Ca0.02Pb0.04)0.76(Mn6.34Al0.61Si0.25Fe0.24Ti0.08)7.54O(16)0.4H2O for hollandite and (K0.9Na0.04Ca0.03Sr0.04)1.04(Mn7.38Fe0.28Al0.27Si0.08)8O16 for cryptomelane. The SEM investigations allowed the differentiation of the morphologies for hollandite and cryptomelane. The minerals were thermally treated among 100-900 ºC and X-ray diffraction patterns in situ were collected. The analysis of X-ray diffractions experiments showed that a hollandite-crytomelane mineral has a thermal stability up to 900 ºC.
Por seu singular conjunto de propriedades e características, os refratários contendo carbono têm sido fundamentais para que a indústria siderúrgica alcance seus atuais níveis de produtividade. Apesar disso, investir no desenvolvimento desses materiais continua a ser necessário, sobretudo devido à crescente pressão para que o setor siderúrgico torne seus processos mais seguros e sustentáveis, objetivos esses que dependem diretamente do desempenho dos refratários utilizados ao longo da cadeia produtiva do ferro e do aço. Assim, com o intuito de indicar oportunidades de desenvolvimento ainda não exploradas, bem como de examinar as linhas de pesquisa que têm obtido êxito em aumentar a eficiência dos refratários contendo carbono, este trabalho faz uma ampla revisão dos possíveis constituintes destes materiais, tais como ligantes, fontes de carbono e aditivos diversos. Das inovações recentemente divulgadas, analisa-se o uso de adições combinadas de agentes antioxidantes e TiO2 para promover o desenvolvimento de fases com morfologias especiais (como whiskers), e a descoberta de aditivos que possibilitam a grafitização do carbono produzido pelas resinas termofixas. Este último avanço é particularmente significativo, pois proporciona às resinas uma capacidade antes exclusiva do piche de alcatrão, ligante que vem sendo evitado pelas condições insalubres que causa tanto no ambiente da indústria siderúrgica como refratarista. Já entre as possibilidades de inovação cogitadas, destaca-se a adição de agentes de acoplagem aos refratários resinados com o objetivo de otimizar, sobretudo, a sua processabilidade. Tal avanço seria especialmente desejável para os concretos refratários resinados, materiais que atualmente possuem aplicações limitadas, mas que atraem grande interesse por suas diversas vantagens em relação aos produtos pré-conformados, o que os leva a ser um importante foco para novos desenvolvimentos.Due to their unique set of properties and characteristics, carbon containing refractories have been a key issue in order that the steelmaking industry could attain its current productivity levels. However, further development of these materials is still necessary, especially due to the increasing pressure on the steelmaking sector to make its processes safer and more sustainable, goals which directly depend on the performance of the refractories used for the iron and steel production chain. Thus, in order to identify opportunities not yet explored, as well as to examine the research lines that have been successful in increasing the carbon containing refractory performance, this paper presents an extensive review regarding likely components of these materials, such as binders, carbon sources and additives. Based on the innovations recently disclosed, it is pointed out the use of combined additions of antioxidants agents and TiO2 to promote the development of phases with special morphologies (such as whiskers), and novel additives that enable the graphitization of the carbon from the thermosetting resins. This latter advance is particularly significant, because it provides to the resins a capacity before exclusive of the coal tar pitch, binder which has been avoided due to the unhealthy conditions that it brings to the steelmaking industry workplaces, as well as to the refractories industry. Among the possibilities of innovation pointed out, it is highlighted the addition of coupling agents to the resin bonded refractories in order to optimize its processability. Such improvement would be particularly important for resin bonded castables, materials that currently have limited applications, but are attracting great interest due to their many advantages over preformed products, which make them an important target for new developments.
Suspensões argilosas são utilizadas como fluidos de perfuração de poços nas primeiras camadas rochosas, geralmente constituídas por sedimentos inconsolidados. Em camadas mais profundas são comumente utilizados fluidos base óleo devido sua resistência térmica. No entanto, em virtude das leis ambientais estes fluidos estão sendo substituídos e as suspensões argilosas surgem como uma alternativa pelo caráter ambientalmente correto e menor custo. Assim, torna-se de extrema importância o estudo das propriedades de suspensões argilosas a temperaturas moderadas e elevadas. Desta forma, este trabalho tem por objetivo avaliar as propriedades das suspensões argilosas de bentonita sob diferentes condições térmicas. Para tanto, foi empregado um planejamento fatorial do tipo 2² com três experimentos no ponto central + configuração estrela, totalizando 11 corridas experimentais para avaliar a influência da temperatura e do teor de argila (variáveis de entrada) sobre as propriedades reológicas e de filtração das suspensões argilosas. As suspensões foram preparadas com concentração de bentonita variando de 8,75 g/350 mL a 22,4 g/350 mL e submetidas a temperaturas entre 38 °C e 176 °C durante 16 h. Foram estudados dois tipos de envelhecimento térmico, dinâmico e estático, em equipamento Roller Oven da Fann. As propriedades reológicas (viscosidades aparente - VA e plástica - VP) foram determinadas em viscosímetro Fann 35A e o volume de filtrado (VF) em filtro-prensa API. Concluiu-se que as variáveis de entrada influenciam estatisticamente, ao nível de 95% de confiança, as propriedades das dispersões, sendo observado que a combinação de temperaturas elevadas e altas concentrações de argila conduz a maiores valores de VA e VP, bem como que os maiores valores de VF foram obtidos com as suspensões preparadas com baixa concentração de argila e submetidas à elevada temperatura. Ficou evidenciado ainda que o tipo de envelhecimento tem influência direta no comportamento reológico das dispersões avaliadas.Clay suspensions are used as drilling fluids for the initial rock layers, usually constituted of unconsolidated sediments. For deeper layers oil based fluids are more commonly used due to their thermal resistance. Therefore, because of the environmental laws, these fluids are being replaced and the clay suspensions arise as an alternative, as they are environmentally correct and have lower cost. So, it becomes of great importance to study the properties of clay suspensions at moderate and high temperatures. This work has the aim to evaluate the properties of bentonit clay suspensions under different thermal conditions. For so, a type 2² factorial plan with three experiments in the centre + star configuration, was applied, totalizing 11 experimental runs to evaluate the influence of temperature and clay content (entrance variables) over the rheological and filtration properties of the clay suspensions. The clay suspensions were prepared with bentonit concentrations between 8.75 g/350 mL and 22.4 g/350 mL and were submitted to temperatures between 38 ºC and 176 ºC during 16 h. Two types of thermal aging were studied, dynamic and static, in a Fann Roller Oven equipment. The rheological properties (apparent viscosity - AV and plastic viscosity - PV) were determined in a Fann 35A viscometer and the filtered volume (FV) in a API filter-press. Could be concluded that the entrance variables did influence statistically, at a 95% confidence level, on the dispersion properties, being observed that the combination of elevated temperatures and high clay concentrations leads to higher values of VA and VP, as for the higher values of VF were obtained from the suspensions prepared with lower clay concentrations and submitted to higher temperature. It became evident that the type of aging does have direct influence in the rheological behaviors of the evaluated dispersions.
A eliminação da fase vítrea das cerâmicas odontológicas tornou-as resistentes à fratura, mas também ácido resistentes, o que neste último caso dificulta a cimentação resinosa adesiva. A busca por métodos para condicionar estas cerâmicas tem estimulado inúmeros trabalhos científicos. O tratamento da superfície cerâmica, a descontaminação da superfície e a escolha dos agentes de união e cimentação estão entre os itens considerados importantes. As pesquisas dos últimos cinco anos mostram que ainda não há um protocolo definido de cimentação, contudo os resultados apontam para uma associação de métodos para que a união adesiva seja obtida.The elimination of the glassy phase of dental ceramics made them resistant to fracture but also acid resistant, which makes it difficult in the latter case the adhesive resin cement. The search for methods to condition these ceramics has stimulated many scientific papers. The ceramic surface treatment, decontamination of the surface and the choice of coupling agents and cement are among the items considered important. Researches in the last five years show that there is still no established protocol for cement, but the results point to a combination of methods for the adhesive bond is obtained.
A sinterização ultrarrápida por micro-ondas é uma técnica que oferece enorme potencial para a fabricação de diversos materiais cerâmicos com microestruturas cerâmicas diferenciadas. Assim, este trabalho teve por objetivo sinterizar compósitos cerâmicos do tipo mulita-cordierita em forno de micro-ondas. Para realizar essa pesquisa, foi utilizado um compósito 60%mulita-40%cordierita, originário da empresa Scimarec Co. Amostras desse compósito foram sinterizadas em forno convencional e por sinterização ultrarrápida em forno de micro-ondas. A caracterização foi feita por difratometria de raios X, microscopia eletrônica de varredura e determinação de densidade aparente. A sinterização ultrarápida do compósito por micro-ondas foi realizada em menos de 10% do tempo gasto para realizar a sinterização convencional e apresentou mesmos mecanismos de sinterização com potencia e tempo controlados.Microwave fast sintering is a technique with a huge potential for the manufacture of a variety of ceramic materials with controlled ceramic microstructures. The objective of the present work was the microwave fast sintering of mullite-cordierite type ceramic composites in a microwave oven and to examine the influence of power and sintering time on the material. In this research, we used an industrial 60%mullite-40%cordierite composite. Samples of the composite were sintered by the conventional and microwave routes, after which they were characterized by X-ray diffraction and scanning electron microscopy, and their density determined. The microwave fast sintering process took less than 10% of the time required for conventional sintering and showed the same sintering mechanisms with power and time controlled.
Black slate transformed through a pyroplastic process named pyro-expansion or exfoliation has been explored in the present work in order to be used as sculptural material. Black slate is a highly fissile, fine grained and organic matter rich rock that is the product of the action of low-grade regional metamorphism on black shale (a sedimentary clay and organic matter rich, also fissile and fine grained rock). Black slate if fired at an adequate firing rate up to the temperature range 1000 ºC-1240 ºC shows great potential for the manufacture of sculptural pieces. The technical possibilities of the shaping or conformation of pyro-expanded black slate have also been studied, including the reactions that take place when two different black slate pieces are closely associated with each other, or when black slate pieces are closely associated to other materials, such as metals and ceramics. These interactions, while associating different materials that react with each other, emphasize the unique characteristics of new sculptural compositions increasing the plastic capacities of the pyro-expanded black slate. Some examples of the associations referred to will be shown, which highlight the close functional relationship between art and science; research involves the approach to new techniques and materials, looking at the development of unique plastic configurations.No presente artigo são divulgados os resultados da investigação do comportamento para fins escultóricos da ardósia (rocha de cor negra, granularidade fina e clivagem fina que resulta da acção de metamorfismo regional de baixo grau sobre rocha sedimentar, argilito laminado rico em matéria orgânica) transformada piroplasticamente. O material resultante é denominado ardósia piro-expandida ou exfoliada, depois da ardósia natural ser tratada termicamente a temperaturas até 1000 °C-1240 ºC. A investigação subjacente fez uso e desenvolveu conhecimentos do domínio da geologia, mais especificamente dos materiais geológicos, aplicando-os à escultura e procurando responder aos objectivos e requisitos desta arte. São divulgadas, também, as possibilidades técnicas de conformação dependentes das interacções que acontecem no decorrer do processo piroplástico, quer entre diferentes elementos de ardósia, quer entre elementos de ardósia e elementos de metal ou, ainda, entre elementos de ardósia e elementos de cerâmica. Estas interacções, ao associarem elementos distintos, naturalmente com respostas térmicas distintas, condicionam a conformação conjunta do sistema selecionado e enfatizam a singularidade da composição escultórica resultante, alargando consideravelmente as capacidades plásticas (no sentido artístico) da ardósia. São apresentados alguns exemplos destas composições escultóricas que evidenciam a relação científica e funcional entre arte e ciência.
Ba0,50Sr0,50Co0,80Fe0,20O3-d (BSCF) apresenta propriedades físicas, químicas e microestruturais adequadas para compor o cátodo de uma célula a combustível de óxido sólido de temperatura intermediária (ITSOFC). Este trabalho tem por objetivo a síntese e a caracterização do BSCF obtido pelo método dos citrados-EDTA. Os resultados obtidos por difração de raios X (DRX) indicaram fases secundárias para o material calcinado a 700 e 800 ºC e fase única com estrutura cristalina do tipo perovskita para 900 ºC. As micrografias obtidas por microscopia eletrônica de varredura dos particulados evidenciou a formação de aglomerados de tamanho < 20 µm. A análise dilatométrica dos compactos indicou a temperatura de sinterabilidade ~ 1050 ºC. Os resultados de DRX das cerâmicas sinterizadas evidenciaram a presença de fase única perovskita. As micrografias dos sinterizados confirmaram a formação de maior porosidade nas amostras sinterizadas a 1000 °C /1 h, conformadas com pó calcinado a 900 °C.Ba0.50Sr0.50Co0.80Fe0.20O3-d (BSCF) presents physical, chemical and microstructural properties suitable to form the cathode of Intermediate Temperature Solid Oxide Fuel Cell (ITSOFC). This work aims the synthesis and characterization of BSCF, obtained by the citrate-EDTA method. The X-ray diffraction results indicate secondary phases for the material calcined at 700 and 800 °C and single phase with perovskite crystalline structure at 900 °C. The SEM-FEG particles micrographs show the formation of < 20 µm clusters. The dilatometric analysis of pellets indicates the sintering temperature at ~ 1050 °C. XRD results of the sintered samples show perovskite single phase. The SEM micrographs confirmed the formation of higher porosity in the samples sintered at 1000 °C/1 h using powders calcined at 900 °C.
The physical and mechanical properties of clay-based ceramic probes with sedimentary rock added as the non-plastic component were evaluated. Samples were prepared with 0, 20, 40, 60 and 80 wt.% of rock added to the clay material. Pressed (7 ton) probes were sintered at 500, 800, 900, 1000, 1100 and 1200 °C and submitted to X-ray diffraction analysis and technological characterization. The X-ray diffraction results showed that the sedimentary rock had micaceous clay minerals, while the clay material had kaolinite as the main phases. Thermal analysis and X-ray diffraction showed reactions that indicated transformation (inversion of quartz), decomposition (loss of hydroxides) and phase formation (mullite) during heat treatment of the samples. The technological tests showed that the addition of sedimentary rock improved some properties of the sintered material, aided by the presence of fluxes. However, the presence of quartz in the rock hampered the formation of the mullite phase. The formation of new phases and transformations occurring during the heating and cooling of the samples helped explain the technological properties of ceramic materials.Foram avaliadas, durante o processo de sinterização, as propriedades mecânicas de peças cerâmicas a base de argila com adição de rocha sedimentar. Foram preparados corpos de prova com 0, 20, 40, 60 e 80% em peso de rocha adicionada ao material argiloso. As peças foram sinterizadas nas temperaturas de 500, 800, 900, 1000, 1100 e 1200 °C e, posteriormente, submetidas à análise de difração de raios X e a ensaios tecnológicos Os resultados de difração de raios X mostram que a rocha sedimentar apresenta argilominerais micáceos enquanto o material argiloso possui a caulinita como fase principal. Técnicas de análises térmicas e difração de raios X das diferentes misturas mostram reações que indicam transformação (inversão do quartzo), decomposição (perda de hidróxidos) e formação de fase (mulita) durante o aquecimento das amostras. Os ensaios tecnológicos mostram que a adição da rocha sedimentar melhora algumas propriedades do material sinterizado, auxiliada pela presença de fundentes. Entretanto, a presença de quartzo na rocha dificulta a formação da fase mulita. A formação de novas fases e as transformações ocorridas no aquecimento e resfriamento das amostras ajuda explicar as propriedades tecnológicas dos materiais cerâmicos.
Materiais com estrutura perovskita são potenciais catalisadores para prevenir a emissão de componentes poluentes no meio ambiente. Vários métodos têm sido propostos para a síntese desses materiais visando produzir materiais homogêneos com tamanho de partícula nanométrico. Neste trabalho os compostos manganato de lantânio e cobaltato de lantânio com substituição parcial de cálcio foram sintetizados com gelatina como agente de polimerização, visando sua utilização como catalisadores automotivos. Esse método de síntese foi utilizado porque permite a obtenção de fases cristalinas com pós homogêneos e porosos. Os pós obtidos a 300 ºC/4 h foram calcinados a 700 e 900 ºC/4 h e caracterizados pelas técnicas de análise termogravimétrica, difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. As perovskitas obtidas foram monofásicas, manométricas, porosas e com propriedades adequadas para aplicação em catálise automotiva.Materials with perovskite structure are potential catalysts to prevent emission of pollutants into the environment. Various methods have been proposed for the synthesis of these materials, to produce homogeneous materials with nanoscale particle size. In this work, lanthanum manganate and lanthanum cobaltate compounds with partial substitution of calcium were synthesized using gelatin as a precursor agent, aiming its use as automotive catalysts. This synthesis method was used because it allows the synthesis of crystalline phases with homogeneous and porous powders. The powders obtained at 300 °C/4 h were calcined at 700 and 900 ºC/4 h and were characterized by thermogravimetric analysis, X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The obtained perovskites were monophasic, nanometric, porous and with suitable properties for application in automotive catalysis.
O presente trabalho propõe o emprego de uma nova rota de produção de nanopartículas para aplicação em indústria cerâmica. Esta rota, conhecida como rota sol-gel proteico, usualmente utiliza água de coco verde para dissolver os sais precursores, em substituição aos alcóxidos metálicos empregados no processo convencional. No entanto, não existem relatos da utilização da água de coco maduro, geralmente descartada pelas indústrias de processamento de coco, para fabricação de nanopartículas. Nanopartículas de Al2O3 foram produzidas através da rota sol-gel proteico utilizando água de coco maduro como fluido precursor molecular e foram caracterizadas por meio de análises termogravimétrica-térmica diferencial, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e microscopia de força atômica. Amostras com água de coco verde também foram produzidas e usadas como referência. A fase γ-Al2O3 foi obtida após calcinação a 700 °C, permanecendo estável após calcinação a 1200 °C. Observou-se um aumento no tamanho das partículas à medida que a temperatura de calcinação aumentava, sendo os tamanhos estimados em ~ 400 nm para as amostras calcinadas a 1200 °C.The present work proposes a new preparation route of nanoparticles to be used in the ceramic industry. This new route, known as proteic sol-gel, usually employs green coconut water to dissolve the precursor salts, instead of conventional metal alcoxides. However there are no reports about the employment of water from mature coconut in the preparation of nanoparticles, which is usually disposed in the coconut processing industry. Al2O3 nanoparticles were produced via proteic sol-gel route using mature coconut water and were characterized through DTA/TG and XRD measurements and SEM and AFM images. The γ-Al2O3 phase was obtained after calcination at 700 °C, and was stable even after calcination at 1200 °C. An increase in particle size while the temperature of calcination was raised was observed, and the particle size was about 400 nm in sample treated at 1200 °C.
Iron phosphate was prepared from iron nitrate and phosphoric acid with a surfactant, pentaethylene glycol mono dodecyl ether. The chemical composition of the obtained samples was estimated from ICP and XRD measurements. Particle shape and size distribution were observed by SEM images and laser diffraction / scattering methods. Further, the catalytic activity was studied with the decomposition of the complex between formaldehyde, ammonium acetate, and acetylacetone. The peaks of FePO4 were observed in XRD patterns of samples prepared in Fe/Ce=10/0 and then heated at 600 ºC. Other samples were amorphous in XRD patterns. Iron-cerium phosphates had high catalytic activity for the decomposition of the complex.Fosfato de ferro foi preparado a partir do nitrato de ferro e ácido fosfórico com um surfactante éter monododecil pentaetileno glicol. A composição química das amostras obtidas foi estimada a partir de medidas por ICP e DRX. A distribuição e forma das partículas foram observadas por imagens de MEV e o pelo método de espalhamento de laser. A atividade catalítica foi estudada com a decomposição do complexo entre formaldeido, acetato de amônio e acetilacetona. Os picos de FePO4 foram observados nos padrões de DRX das amostras preparadas Fe/Ce=10/0 e então aquecidas a 600 ºC. Outras amostras foram de padrões de DRX amorfo. Ferro-fosfatos de cério tiveram alta atividade catalítica para a decomposição do complexo.
Sedimentos argilosos provenientes do município Assis Brasil, Acre, foram lixiviados com soluções de ácido sulfúrico, ácido húmico e uréia, visando avaliar a capacidade de retenção de molibdato nesses materiais e investigar a viabilidade do processo de adsorção na interface sólido-solução. Os materiais foram caracterizados a partir de dados de difração de raios X, espectros FTIR, cargas superficiais e composição química. Os modelos de isotermas de Langmuir, Freundlich e Sips foram usados no ajuste dos dados experimentais de adsorção. Os minerais identificados nos sedimentos argilosos foram esmectita, caulinita, ilita, quartzo, albita, microclineo e calcita. A modificação química promoveu a amorfização da amostra modificada com ácido sulfúrico e delaminação ao longo do plano 001 da amostra modificada com uréia. Os ajustes matemáticos definidos pelos parâmetros (K L,Kf ) das isotermas de adsorção, avaliação de Ce vs. q e, pH vs. q e ,Qmáx (sips) e Kd indicaram que a amostra S10H15 é a mais eficiente na adsorção de MoO4(2-), com q máx = 6,83 mg.L-1.Clay sediments from the municipalities Assis Brazil (Acre), were leached with solutions of sulfuric acid, humic acid and urea, to evaluate the retention capacity of molybdate in these materials and to investigate the feasibility of the adsorption processes at solid-solution interfaces. The materials were characterized from data of XRD, FTIR spectra, surface charge and chemical composition. The Langmuir isotherm models, Freundlich and Sips were used to fit the experimental data of adsorption. The minerals identified in the clay sediments were smectite, kaolinite, illite, quartz, albite, calcite and microclineo. The chemical modification leads amorphization of the modified sample with sulfuric acid and delamination along the plane 001 of the modified sample with urea. The settings defined by mathematical parameters (K L, Kf) of the adsorption isotherms, evaluation Ce vs. q e, pH vs. q e, Qmax (sips) and Kd, indicated that the S10H15 sample is more efficient in the adsorption MoO4(2-) ,with com q máx = 6.83 mg.L-1.
This paper reports the synthesis of molecular sieves similar to MCM-41 using rice husk ash as only source of silica. For comparison purposes, a standard synthesis was performed using aerosil 200 commercial silica. The rice husk silica was obtained by heating treatment at 600 ºC and leaching for 2 h in reflux with HCl 1mol.L-1 and used in the synthesis. The samples prepared were characterized by N2 adsorption, X-ray diffraction (XRD), scanning electronic microscopy (SEM) and thermogravimetric analysis (TG). By type-IV adsorption isotherms, the formation of mesoporous materials was observed. XRD showed the formation of hexagonal unidirectional pore materials similar to MCM-41. By SEM, it could be observed that the rice husk has fibrous aspect and that synthesis using calcined and leached rice husk did not react entirely because silica was only partially dissolved.Este trabalho relata o estudo da síntese de peneiras moleculares semelhantes à MCM-41, empregando cinza da casca de arroz como única fonte de sílica. Para critérios de comparação uma síntese foi realizada com sílica comercial aerosil 200. A sílica da casca de arroz foi obtida mediante tratamento térmico a 600 ºC e lixiviação em refluxo por 2 h com HCl 1 mol/L e empregada na síntese. As amostras preparadas foram caracterizadas por adsorção de N2, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e termogravimetria. Por meio das isotermas de adsorção, do tipo IV, observa-se a formação de material mesoporoso. Nos difratogramas de raios X é identificada a formação hexagonal unidirecional de poros, indicando que material apresenta semelhanças com a MCM-41. Por MEV observa-se que a casca de arroz possui aspecto fibroso e que a síntese empregando a casca de arroz calcinada e lixiviada não reagiu na sua totalidade devido a dissolução parcial da sílica.
Neste trabalho procurou-se fazer uma introdução aos revestimentos de barreira térmica cerâmicos, em especial à utilização deste tipo de materiais na camada top coat, apresentando as suas propriedades fundamentais. Posteriormente apresentam-se os novos materiais que podem vir a substituir a zircónia parcialmente estabilizada com ítria, sendo este o material mais utilizado para desempenhar esta função. Neste trabalho, também se faz uma descrição sumária dos métodos de processamento de cada material que foram abordados neste trabalho. E por fim apresenta-se uma tabela com algumas das propriedades termo-físicas mais importantes para os materiais analisados.In this work we started by doing a introduction to the ceramic thermal barrier coatings, especially in the utilization of this kind of material as top coat by presenting its fundamental properties. After we present new materials that may replace zirconia partially stabilized with yttria (PSZ), being this last material the most used as top coat. In this work, we also make a brief description of the processing methods for each material analyzed in this article. Last we present a table when some of the most important thermal-physical properties of the materials studied.
A tecnologia que envolve a utilização de membranas cerâmicas tem nas ultimas décadas se transformado numa importante técnica de separação. Os principais motivos no avanço dessa tecnologia estão relacionados ao fato de que trabalham sem a adição de agentes químicos, baixo consumo de energia, facilidade de processamento e arranjos físicos compactos. Hoje a principal preocupação no desenvolvimento dessas membranas é minimização dos custos e a obtenção de processos de produção mais eficientes. Diante disto, a utilização de matérias-primas naturais vem como uma alternativa para obtenção de membranas cerâmicas, utilizando como método de produção a extrusão. Visando contribuir com a pesquisa tecnológica, o presente trabalho teve como objetivo a utilização de matérias-primas naturais, tais como argila, quartzo e caulim na confecção em escala laboratorial de membranas cerâmicas tubulares utilizando como processo de produção a extrusão. A massa cerâmica foi submetida às caracterizações: física e mineralógica através de ensaios de análise granulométrica, termogravimétrica, difração de raios X e análise química por fluorescência de raios X. As amostras foram sinterizadas a 800, 900, 1000 e 1100 ºC com o objetivo de verificar a influência nas características das membranas. As membranas cerâmicas obtidas foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura e porosimetria por intrusão de mercúrio, sendo possível verificar a ausência de defeitos e trincas em sua estrutura. Com relação à análise de porosimetria, foram observados poros na faixa de ultrafiltração.The technology that involves the use of ceramic membranes has become in the last decades an important separation technique. The main reasons in the advance of this technology are related to the fact that work without addition of chemical reagents, low consumption of energy, ease to processing and compact physical arrangements. Today the main concern in the development of these membranes is to minimize the costs and more efficient production processing. In this way the use of natural raw materials comes as an alternative to prepare ceramic membrane, using extrusion as processing technique. The aim of this work is to study the use of natural raw materials, such as, clay, quartz and kaolin to prepare tubular ceramic membranes in laboratorial scale using extrusion processing. The ceramic mass was submitted to characterizations: physical and mineralogical through particle size, thermogravimetry, X-ray diffraction and X-ray fluorescence analysis. The samples were sintered at temperatures of 800, 900, 1000 and 1100 ºC, with the aim to verify the influence on membrane characteristics. Ceramic membranes were characterized by scanning electron microscopy and mercury porosimetry, were it was possible to verify the absence of defects and cracks in its structure. In relation to the porosimetry analysis, pores in the range of ultra-filtration were observed.
Em perfurações de petróleo sensíveis ao contato com água, torna-se necessária a utilização de fluidos de perfuração base óleo. Nestes casos, utilizam-se argilas organofílicas, que são obtidas a partir de argilas bentoníticas purificadas e tratadas com a adição de tensoativos. A utilização do hidrociclone pode representar uma ferramenta eficiente e de custo acessível para purificar argilas naturais em escala industrial. Este trabalho tem por objetivo estudar a purificação de argilas bentoníticas utilizando-se um hidrociclone, visando o desenvolvimento de argilas organofílicas para uso em fluidos de perfuração base óleo. As caracterizações das amostras das argilas estudadas - Brasgel PA e Chocolate - foram efetuadas por meio das técnicas: análise granulométrica por difração de laser, difração de raios X (DRX) e análise química por fluorescência de raios X. A caracterização das argilas organofílicas obtidas foi efetuada por meio dos seguintes métodos: DRX e por uma modificação do inchamento de Foster. Os resultados mostram que o processo de purificação foi eficiente na redução de impurezas presentes na bentonita e que a argila organofílica purificada tratada com Praepagen WB e Imidazolina Oléica Vegetal apresenta valores de inchamento de Foster em éster, óleo diesel e parafina superiores aos obtidos com argilas organofílicas sem purificação (natural), e evidenciando maior afinidade com o tensoativo Praepagen WB.Oil drilling in sensitive contact with water, becomes required the use of oil base drilling fluids. In these cases, organoclays are used, which are made from clay bentonite purified and treated with surfactants addition. The use of the hydrocyclone can be a effective tool and affordable for purifying clays in industrial scale. This work aims to study the purification of clays bentonite using a hydrocyclone, aiming to develop organoclays for use in oil base drilling fluids. The characterizations of the samples of clays - Brasgel PA and Chocolate - were performed using the techniques: laser diffraction granulometric analysis, X-ray diffraction (XRD) and X-ray fluorescence chemical analysis. The characterization of organoclays obtained was accomplished through the follwing methods: XRD, TG and Foster swelling test modification. The results show that the purification process was effective in reducing impurities in the bentonite and organoclay treated with purified Praepagen WB and Imidazoline Oleic Vegetable shows Foster swelling values with, ester, diesel and paraffin higher than those obtained with organoclays without purification (natural) and showing greater affinity for the surfactant Praepagen WB.
A tendência por unidades de produção mais sustentáveis vem obrigando a indústria de alumínio a adotar estratégias para reduzir o consumo de energia e minimizar a geração de resíduos. Procedimentos nesta direção têm sido implementados em fornos de cozimento de anodo, onde alguns aprimoramentos têm permitido a redução no consumo de energia. Entretanto, sabe-se que durante a etapa de queima do anodo, elevada quantidade de calor é ainda dissipada para o ambiente, aumentando os custos com energia. Desta forma, o presente trabalho tem por objetivo apresentar alternativas de redução do consumo de combustível do forno de cozimento de anodo considerando, para isto, o transporte de calor das câmaras de combustão desde as paredes refratárias até o bloco de carbono, passando pelo coque fluido. Os resultados aqui obtidos indicam que uma possível mudança da distribuição do tamanho de partículas do coque, bem como, a adição de uma manta isolante no topo do forno pode aperfeiçoar o desempenho do sistema quando o foco é sustentabilidade e otimização do processo.The trend for sustainable production units induced the aluminum industry to adopt strategies of reducing the energy consumption and waste generation. In this sense, several procedures have been carried out in the anode baking furnace, reducing its energy consumption. However, during the carbon block thermal treatment, a great amount of heat is still released to the environment, increasing the energy cost. Therefore, the present work aims to show alternatives of reducing the anode furnace energy consumption considering the heat flow from the combustion chamber, via the flue wall and the fluid coke, till the anode. The results point out that a change in the fluid coke particle size distribution as well as placing an insulating blanket on the top of the furnace can optimize the anode furnace performance when the focus is sustainability and the process optimization.
Nos últimos anos o aquecimento e a condução de reações químicas por energia de microondas tem sido um tema cada vez mais popular na comunidade científica, e assim nos campos da zeólita. Desta forma, o presente trabalho visa estudar o efeito da temperatura na obtenção da zeólita Y sintetizada por microondas. A temperatura de síntese foi variada de 100 ºC a 90 ºC. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e adsorção de nitrogênio. Os resultados comprovaram a forte influência da temperatura em todas as características finais das amostras sintetizadas, sendo a zeólita Y obtida a 90 ºC por microondas. A temperatura de 100 ºC foi a ideal para a obtenção da zeólita com boa cristalinidade.In recent years, heating and driving chemical reactions by microwave energy has been an increasingly popular topic in the scientific community, and so in the field of zeolite. Thus, this paper aims to study the effect of temperature on the achievement of zeolite Y synthesized by microwave. The synthesis temperature was varied from 100 ºC to 90 ºC. The samples were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy and nitrogen adsorption. The results show the strong influence of temperature on all the final characteristics of the samples. As the Y zeolite obtained at 90 ºC by microwave, but 100 ºC was optimal temperature for obtaining the zeolite with good crystallinity.
Fosfatos de cálcio são compostos cerâmicos atualmente utilizados para o desenvolvimento de biomaterais que atuam como substitutos ósseos nas áreas da ortopedia e odontologia clínica. Este trabalho teve como objetivo explorar rotas químicas para a conversão de casca de ovo de galinha, uma fonte rica em CaCO3, em fosfatos de cálcio inorgânicos, como o beta tricálcio fosfato (β-Ca3(PO4)2) e hidroxiapatita (Ca10(PO4)6(OH)2) para a utilização como substitutos ósseos. Uma análise termodinâmica preliminar permitiu estabelecer quais os ácidos apresentam viabilidade reacional para o ataque químico à casca do ovo. Os sais inorgânicos produzidos, a partir do ataque ácido, utilizando HCl, HNO3 e H3PO4, foram convertidos em derivados de fosfato de cálcio, através de uma segunda etapa reacional. Os materiais obtidos foram aquecidos em forno elétrico por 2 h a 900 ºC. A análise por difração de raios X mostrou misturas de diferentes fases de fosfatos de cálcio e também a obtenção deβ-Ca3(PO4)2 como fase única, de acordo com a rota e procedimentos de síntese adotados.Calcium phosphates are ceramic compounds employed nowadays in development of biomaterials used as bone substitutes in clinical orthopedic and odontologic areas. The aim of this work was explore chemical routes able to convert chicken eggshell, a rich material in CaCO3, in inorganic calcium phosphates, as beta tricalcium phosphate (β-Ca3(PO4)2) and hydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2), materials used as bone substitutes. A preliminary thermodynamic analysis has shown which acids were viable to chemical attack in chicken eggshell. Inorganic salts produced from chemical acid attack, using HCl, HNO3 and H3PO4, were converted in calcium phosphates in a second reaction step. Materials produced were heated in electrical furnace over 2 h at 900 ºC. X-ray diffraction analyses have shown the presence of a mixture of different calcium phosphates phases and the formation of β-Ca3(PO4)2 single phase from different chemical routes and synthesis procedures that have been adopted.
Materiais zeolíticos foram sintetizados utilizando como fonte principal de silício e alumínio um rejeito industrial gerado durante o beneficiamento do caulim para cobertura de papel; o material de partida e as fases formadas como produtos de reação foram caracterizados por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de refletância difusa no infravermelho com transformada de Fourier. O processo de síntese ocorreu em condições hidrotermais através de autoclavagem estática e os efeitos tempo-temperatura, assim como também as relações Si/Al e Na/Al foram considerados. Os resultados mostram que na metodologia desenvolvida com o rejeito de caulim, inicialmente calcinado a 700 ºC por 2 h, submetido em seguida à reação em meio alcalino a 90 ºC por 48 h na presença de uma fonte adicional de sílica foi obtida zeólita do tipo faujasita com boa cristalinidade como fase predominante no produto de síntese.Zeolitic materials were synthesized using as main source of silicon and aluminum an industrial waste generated during the processing of kaolin for paper coating, the starting material and formed phases as reaction products were characterized by XRD, SEM and DRIFT. The synthesis process occurred in hydrothermal conditions and the effects, time-temperature, as well as the relations Si/Al and Na/Al were considered. The results show that in the methodology developed from kaolin waste, initially calcined at 700 ºC for 2 h, subjected then reaction in alkaline medium at 90 ºC for 48 h in presence of additional silica was obtained faujasite-type zeolite with good crystallinity as phase predominant in the synthesis product.
Foi realizada uma revisão dos principais aspectos encontrados na literatura especializada sobre corrosão de refratários, avaliando-se a viabilidade de determinados ensaios e relacionando-os com os resultados experimentais. Na primeira parte deste trabalho foram abordadas as principais propriedades da microestrutura dos refratários, como a qualidade dos agregados e da matriz, incluindo-se a fase ligante (como resinas ou piche), presença de carbono, porosidade e aditivos antioxidantes. Nesta segunda parte os demais aspectos ligados à corrosão, como as propriedades físico-químicas dos refratários, as características das escórias e das condições operacionais são discutidas, sempre, relacionando-se a teoria com dados da prática industrial. Especificamente, analisaram-se os refratários de linha de escória de panela de aço.In this study, the main aspects found in the literature about refractories corrosion were reviewed, evaluating the feasibility of certain tests and relating them with experimental results. In the first part of this work, the main properties of the microstructure of the refractories were discussed, such as aggregates and the matrix, including the binder phase (resins or pitch), presence of carbon, porosity, additives and anti-oxidants. In this second part, the remaining aspects of corrosion, such as physical and chemical properties of refractories, slag characteristics and operating conditions are discussed, linking the theory with data from industrial practice. Specifically, it was analyzed the refractory from slag-line of steel ladle.
No nordeste do Pará o transporte da polpa de bauxita é através de mineroduto, sendo a viscosidade um parâmetro de controle fundamental para o bombeamento do minério. Este estudo ilustra a influência do pH na reologia da polpa por meio da determinação do ponto de carga zero (pHpcz) da bauxita. Foram efetuadas análise granulométrica, microscopia eletrônica de varredura, ensaios potenciométricos testando o cloreto de amônia como eletrólito indiferente e ensaios reológicos em diferentes valores de pH. Os resultados revelaram que o cloreto de amônia pode ser utilizado como eletrólito indiferente para esse tipo de análise e que ocorre a redução da viscosidade em valores de pH distantes do ponto de carga zero.In the northeast of Pará, Brazil, the transport of bauxite pulp is through pipeline, being the viscosity a parameter which can interfere in the pumping. This study illustrates the influence of pH on pulp rheology through of determination of the zero point of charge. Were done particle size analysis, SEM, EDS, potentiometric tests testing ammonia chloride as indifferent electrolyte and rheological tests at different pH values. The results revealed that ammonia chloride can be used as indifferent electrolyte and showed a decrease in viscosity when there is far of the zero point of charge.
Aluminato de lítio (LiAlO2) foi sintetizado por coprecipitação. O material foi calcinado em diferentes temperaturas e caracterizado por difração de raios X, espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier, adsorção gasosa, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET), possibilitando sua caracterização estrutural, morfológica e textural. Diferentes fases cristalinas foram observadas à medida que a temperatura foi elevada de 550 para 1150 ºC. Texturalmente o material foi classificado como não-poroso e particulado a 550 e 750 ºC, apresentando microporos a 950 ºC. Análises comparativas de imagens de MET e MEV possibilitaram a identificação nanoflocos e microfolhas como as principais morfologias presentes no material.Lithium aluminate (LiAlO2) was synthesized by coprecipitation. The material was calcined at different temperatures and characterized by X-ray diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy, gas adsorption, scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM), providing a structural, morphological and textural characterization. Different crystalline phases were observed as the temperature was raised from 550 to 1150 ºC. Texturally, the material was classified as non-porous and particulate at 550 and 750 ºC showing micropores at 950 ºC. Comparative analysis of TEM and SEM images allowed the identification of nanoflakes and microsheets as the main morphology present in the material.
Na região da cidade de Teresina, PI, encontra-se uma grande quantidade de jazidas de argilas de queima vermelha usadas na produção de cerâmica estrutural, sendo o principal motivo da instalação de um pólo cerâmico nesta região. Porém muitas destas jazidas não estão sendo exploradas de forma adequada ou simplesmente abandonadas por causa da contaminação com calcário, sendo este o principal contaminante indesejável pelos ceramistas do pólo teresinense. Assim, esta pesquisa tem como objetivo avaliar a potencialidade de aplicação de uma argila com calcário na produção de placas de revestimento cerâmico de queima vermelha. Para isso foram caracterizadas uma massa cerâmica usada na produção de revestimento semiporoso e uma argila contaminada com calcário. As matérias-primas foram queimadas em forno industrial separadamente e em combinação nas proporções de 25%, 50% e 75% em peso da argila adicionada a massa industrial. Foram realizados nos corpos de prova queimados ensaios tecnológicos de retração linear, absorção de água e resistência mecânica. A microestrutura foi avaliada através de análise por difração de raios X. Os resultados mostraram potencialidade da utilização da argila contaminada com calcário em massa de revestimento cerâmico.In the city of Teresina area, capital of Piauí, Brazil, there is a lot of clay deposits red burning used in the production of structural ceramics, being the main reason for installing a ceramic center in the region. But many of these deposits are not being adequately exploited or simply abandoned because of contamination with limestone, which is the main undesirable contaminant for the ceramic producers pole of Teresina. Thus, this research aims to evaluate the capability of applying some clay with limestone in the production of these plates of red ceramic burning. A ceramic body used in the production of coating semiporous and a contaminated clay with limestone were characterized. The raw materials were burned in a separately industrial furnace and in combination on the proportions of 25%, 50% and 75% by weight of clay added with the industrial body. They were performed on specimens burned tests, linear shrinkage, water absorption and mechanical strength. The microstructure was assessed by mineralogical analysis. The results showed the potential use of contaminated clay with limestone mass of ceramic tile.
Highly porous three-dimensional biodegradable scaffolds was obtained from beta-tricalcium phosphate-hydroxyapatite bioceramic (BCP), PCL, and Angiotensin-(1-7). We used the solvent casting and particulate leaching methods (SC/PL). The processed scaffolds were characterized by X-ray microtomography (µ-CT). Biocompatibility tests in vitro were performed during three and seven days using MTT and Alkaline Phosphatase Activity (APA) assays. Both the MTT activity and APA were evaluated using a one-way ANOVA test. The µ-CT results showed that the increase of the PCL:BCP weight ratio leads to structures with lower pore sizes. The pore interconnectivity of the processed scaffolds was evaluated in terms of the fragmentation index (FI). We observed that the obtained composites present poorly connected structures, with close values of FI. However, as the polymer phase is almost transparent to the X-rays, it was not taken into consideration in the µ-CT tests. The MTT activity assay revealed that scaffolds obtained with and without Angiotensin-(1-7) present mild and moderate cytotoxic effects, respectively. The APA assay showed that the rat osteoblasts, when in contact for three days with the PCL composites, presented an APA similar to that observed for the control cells. Nevertheless, for an incubation time of seven days we observed a remarkable decrease in the alkaline phosphatase activity. In conclusion, using the solvent casting and salt leaching method we obtained 3D porous that are composites of PCL, BC and Ang-(1-7), which have suitable shapes for the bone defects, a high porosity and interconnect pores. Furthermore, the viability in vitro showed that the scaffolds have potential for drug delivery system and could be used in future in vivo tests.A estrutura de um biomaterial para regeneração óssea é fator chave para seu sucesso clínico. Não existe um único biomaterial usado para reparo e regeneração óssea capaz de preencher todos os requisitos para um enxerto ósseo ideal. Assim, optou-se por utilizar neste estudo dois biomateriais largamente utilizados na engenharia de tecido ósseo, a policaprolactona (PCL) e cerâmica bifásica (BCP). Neste estudo, compósitos porosos tridimensionais de PCL:BCP (3:1 e 1:1 p:p) foram fabricados utilizando a combinação das técnicas de evaporação do solvente e lavagem de partículas de sal com ou sem a adição de Angiotensina (Ang)-(1-7). Os compósitos de PCL:BCP com alta porosidade e interconectividade obtidos foram analisados usando microtomografia computadorizada (µ-CT). A viabilidade dos compósitos com e sem a adição da Ang-(1-7) foram analisados utilizando osteoblastos de cultura primária nos períodos de 3 e 7 dias utilizando o teste de MTT e secreção de Fosfatase Alcalina. Diferenças significativas de todas as variáveis foram testadas através de análises multivariáveis (p<0,05). Demonstrou-se uma estrutura mais uniformemente distribuída quando a razão PCL/BCP foi aumentada. A conectividade dos poros foi mensurada através do índice de fragmentação (FI) demonstrando estruturas desconexas nas amostras analisadas possuindo valores de FI próximos. Quanto maior a razão PCL/BCP, maior a dimensão fractal (FD). Análises in vitro utilizando o teste do MTT demonstraram que as amostras contendo ou não Ang-(1-7) possuíram efeitos citotóxico médio e moderado, respectivamente. A análise da atividade de fosfatase alcalina não monstrou diferença entre as amostras no período de 3 dias decrescendo sua atividade nas amostras contendo Ang-(1-7) no período de 7 dias. Dessa forma, utilizando a combinação das técnicas de evaporação do solvente e lavagem do sal, obtiveram-se estruturas porosas tridimensionais, desejável para defeitos ósseos tendo capacidade para sistema de transporte de drogas podendo ser avaliada em futuros testes in vivo.
Physical properties of low cement castable containing 22 wt.% Al2O3-rich MgO-Al2O3 spinel and 1.7 wt.% CaO with addition of polyacrylates, castament FS20, TPP and citric acid were investigated. Results showed castables including castament FS20 have higher flow values and better final properties comparing with castables including Darvan 7S and TPP. Also in this study we investigated the effect of addition of microsilica up to 4 wt.% on the properties of alumina-spinel castables. Microsilica is the finest particles in the system and due to suitable distribution of microsilica among other particle the open porosity reduced and mechanical strength increased. Slag penetrations resistance increased with increasing microsilica addition by forming a densification layer right behind the hot face of castables in service.As propriedades físicas de concretos de baixo cimento contendo 22 peso% Al2O3 em espinélio MgO-Al2O3 e 1,7 peso% CaO com adição de poliacrilatos, concrtagem FS20, TPP e ácido cítrico foram estudadas. Os resultados mostram que os concretos contendo FS20 tem maiores valores de fluência e melhores propriedades finais comparando com concretos como Darvan 7S e TPP. Foi também estudado o efeito da adição de microsílica até 4 peso% nas propriedades de concretos de espinélio-alumina. Microsílica é a partícula mais fina no sistema e, devido à distribuição adequada de microsílica entre as outras partículas, a porosidade aberta foi reduzida e a resistência mecânica aumentou. A resistência à penetração de escória aumentou com o aumento da adição de microsílica formando uma camada de densificação logo atrás da face quente dos concretos em uso.
Nanocompósitos poliméricos tem atraído um considerável interesse, o que se deve a estes materiais oferecerem combinações incomuns de propriedades. As argilas esmectíticas são comumente utilizadas como fase dispersa na obtenção dos nanocompósitos, em particular destaque para as argilas bentoníticas. Neste trabalho, foram estudadas três argilas bentoníticas sem modificação e após a modificação ou organofilização com o sal cloreto de estearil dimetil amônio. A capacidade de troca catiônica (CTC) das argilas bentoníticas sem modificação foi realizada. A eficiência da organofilização foi avaliada por fluorescência de raios X e o grau de expansão das argilas organofílicas foram estudados por difração de raios X. A argila 1346 apresentou maior CTC em relação às demais argilas. Além disso, os resultados indicaram a organofilização das argilas com o sal quaternário de amônio, o que foi observado pela presença do sal no espaçamento basal das argilas e pela expansão basal na reflexão d001 das argilas.Polymeric nanocomposites have attracted considerable interest because this material offers unusual combination of properties. The smectite clays are commonly used as the dispersed phase to obtain nanocomposites, in particular, bentonite clays. In this work three bentonite clays without modification and after modification with salt or organophilization stearyl dimethyl ammonium chloride were studied. The cation exchange capacity (CEC) of bentonite clay was carried out without modification. The efficiency of organophilization was evaluated by X-ray fluorescence and the degree of expansion of the organoclay by X-ray diffraction. The 1346 clay shows higher CEC than that of other clays. In addition, the results indicate that organophilization clays with quaternary ammonium salt, which was observed by the presence of salt in the basal spacing of clay and the expansion of the basal reflection d001 clays.
Em Engenharia Tecidual, a fabricação de scaffolds capazes de guiar o crescimento, a organização e a diferenciação de células no processo de formação de novos tecidos apresenta grande relevância. Várias são as técnicas de processamento para a fabricação desta classe de material: réplica de esponjas poliméricas, incorporação de material orgânico ao pó cerâmico, gelcasting, emulsão, entre outras. Na fabricação de scaffolds focados na terapia de tecidos ósseos, os cimentos de fosfato de cálcio (CFC) apresentam grande destaque, pois além de reabsorvíveis, apresentam morfologia e composição química semelhante à fase mineral óssea. Este trabalho tem como objetivo a obtenção de espumas de CFC por meio de duas rotas de processamento, emulsão e gelcasting. As espumas foram caracterizadas quanto suas propriedades físicas e mecânicas e as fases cristalinas formadas após a cura do cimento foram determinadas por difração de raios X. As amostras obtidas por ambos os métodos apresentaram porosidade entre 58-62% e microestrutura constituída de poros aproximadamente esféricos (d50=50-100 µm). A resistência mecânica das amostras variou entre 5,5-1,5 MPa. As fases cristalinas encontradas foram monetita (CaHPO4) e brushita (CaHPO4 2H2O).In Tissue Engineering, the need for scaffolds which are capable of guiding the organization, differentiation and growth of cells leading to the formation of new tissues is highly relevant. For the development of new scaffolds focused on bone tissue therapy, calcium phosphate cements (CPC) have great potential, because besides their resorbability, they present morphology and chemical composition similar to the bone mineral phase. Moreover, there are several processing techniques to produce ceramic scaffolds: polymeric sponge replication, incorporation of organic material into the ceramic powder, gelcasting, emulsion, among others. The aim of this work was to obtain CPCs foams by using two processing routes, emulsion and gelcasting. The foams were characterized by their physical and mechanical properties and the crystalline phases formed after the setting reaction of cement were determined by X-ray diffraction. The samples obtained by both methods presented porosity between 58-62% and the microstructure consists of nearly spherical pores (d50 = 50-100 µm). The mechanical strength of the samples ranged from 5.5 to 1.5 MPa. The crystalline phases found were monetite (CaHPO4) and brushite (CaHPO4 2H2O).
Há tempos empregam-se "whiskers" cerâmicos como reforço de materiais nas mais diversas aplicações, porém os materiais com os quais estes são comumente fabricados (carbeto e nitreto de silício) não permitem a sua utilização no campo dos biomateriais devido sua elevada toxicidade. Assim, torna-se interessante sintetizar "whiskers" biocompatíveis capazes de reforçar biomateriais cerâmicos e poliméricos sem prejudicar a saúde dos pacientes. Dessa forma, este trabalho tem como objetivo desenvolver e determinar os parâmetros limitantes de uma nova rota de síntese por fusão de sais de "whiskers" de CaSiO3, uma biocerâmica biocompatível, bioativa e reabsorvível. Este método é simples, barato e permite a produção em larga escala. Utilizou-se um fluxo de NaCl/KCl a 900 ºC para sintetizar "whiskers" de wollastonita, que foram caracterizados por difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. O método proposto mostrou-se eficiente, entretanto os tempos de patamar empregados não foram suficientes para garantir 100% de rendimento da reação de formação de CaSiO3, ocorrendo a formação de cristobalita.Materials reinforcement by ceramic whiskers has been employed for a long time in a variety of industrial applications. Nevertheless, the materials by which these whiskers are commonly made of (carbide and silicon nitride) do not allow their use in biomaterials field due to their high toxicity. Then, it is of interest to synthesize ceramic whiskers which could reinforce biocompatible ceramic and polymeric biomaterials without harming the patients' health. In this manner, the aim of this work is to propose and analyze the limiting process variables of a new synthetic route to produce whiskers of CaSiO3 (wollastonite): a biocompatible, bioactive and readsorbable biomaterial. It was employed the molten salt synthesis at 900 ºC to grow wollastonite crystals which were characterized by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The proposed method was efficient in growing whiskers; however, the dwell time was not sufficient to guarantee a 100% reaction yield, leading to the formation of cristobalite.
Este trabalho tem como objetivo a caracterização química e mineralógica de matérias-primas argilosas utilizadas pelas indústrias cerâmicas do Vale do Rio Caí, RS. Essa região, situada entre Porto Alegre e a Serra Gaúcha, é o maior centro produtor cerâmico para construção civil do estado do Rio Grande do Sul. Apesar da importância da indústria cerâmica para a economia local e do Estado, a grande maioria das argilas disponíveis para consumo nunca foi caracterizada satisfatoriamente e não existem dados técnicos e científicos que possam orientar tanto a correta exploração das jazidas quanto o desenvolvimento de produtos cerâmicos de maior valor agregado. Neste trabalho foram feitas análises por fluorescência e difração de raios X das principais argilas utilizadas pela indústria cerâmica da região. De acordo com o método de análise hierárquica de agrupamentos e tendo como base a composição química das amostras, foram identificados três grupos de matérias-primas: argilas residuais (ou primárias) e dois grupos de argilas transportadas (ou secundárias). A diferenciação das matérias-primas em grupos se manifesta também na composição de fases das amostras, tal como determinada por difração de raios X e análise racional.This work aims to characterize the chemistry and mineralogy of clay raw materials used in the heavy clay industry of the Caí River Valley, in southern Brazil. This region lies between Porto Alegre and Serra Gaúcha and is regarded as the major production center of brick and tiles in the Rio Grande do Sul. Despite the importance of this activity for both the local and state economy, the vast majority of clay raw materials have never been satisfactorily characterized, so there is not adequate data to guide its correct exploitation or to allow the development of ceramic products of higher quality. In this work X-ray fluorescence and diffraction were applied to analyze the clays largely used by the ceramic industry. Three groups of heavy clay were identified based on the hierarchical agglomerative cluster analysis of the samples chemical composition: residual (or primary), and transported (or secondary) clays. This was further verified considering the phase composition of samples, as estimated by X-ray diffraction and rational analysis.
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